PRÁCTICA #3. ANÁLISIS DE LECHE FRESCA DE VACA

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO

FACULTAD DE QUIMICO FARMACOBIOLOGIA

ANALISIS DE ALIMENTOS

EQUIPO 8

OCAMPO NESTOR ANA LILIA

MACHUCA DE LA PAZ ELIZABETH

MEZA MORALES JOSE MIGUEL

MORALES MEJIA MIGUEL

PEREZ PARAMO YADIRA XITLALLI

ZAMUDIO VAZQUEZ RUBI

TITULAR: QFB MA GUADALUPE ROJAS

TEC. ACADEMICO: QFB RAFAEL ZAMORA V.

FARMACIA 01

MORELIA MICHOACAN A 4 DE OCTUBRE DEL 2008





ANÁLISIS DE LECHE FRESCA DE VACA

BJETIVO: Realizar las determinaciones organolépticas, el análisis higiénico sanitario y el análisis fisicoquímico a la muestra de leche fresca de vaca y ver si cumple con los parámetros establecidos por las Normas Correspondientes.

FUNDAMENTO: La leche es un líquido blanquecino y opaco producido por la secreción de las glándulas mamarias de las hembras de los mamíferos (incluidos los monotremas). Esta capacidad secretora es una de las características que definen a los mamíferos.
Propiedades físicas.
La leche de vaca tiene una densidad media de 1,032 g/ml. Es una mezcla compleja y heterogénea compuesta por un sistema coloidal de tres fases:
Solución: los minerales así como los hidratos de carbono se encuentran disueltos en el agua.
Suspensión: las sustancias proteicas se encuentran con el agua en suspensión.
Emulsión: la grasa en agua se presenta como emulsión.
Contiene una proporción importante de agua (cerca del 87%). El resto constituye el extracto seco que representa 130 gramos (g) por L y en el que hay de 35 a 45 g de materia grasa. Otros componentes principales son los glúcidos, lactosa, las proteínas y los lípidos. Los componentes orgánicos (glúcidos, lípidos, proteínas, vitaminas), y los componentes minerales (Ca, Na, K, Mg, Cl). La leche contiene diferentes grupos de nutrientes. Las sustancias orgánicas (glúcidos, lípidos, proteínas) están presentes en cantidades más o menos iguales y constituyen la principal fuente de energía. Estos nutrientes se reparten en elementos constructores, las proteínas, y en compuestos energéticos, los glúcidos y los lípidos.
Propiedades químicas
El pH de la leche es ligeramente ácido (pH comprendido entre 6,6 y 6,8). Otra propiedad química importante es la acidez, o cantidad de ácido láctico, que suele ser de 0,15-0,16% de la leche.
Determinación de grasa butírica método gerber.

Este método se basa en la digestión parcial de los componentes de la leche, excepto la grasa, en ácido sulfúrico. Emplea alcohol isoamílico para ayudar a romper la emulsión de la leche y evitar que se queme la capa de grasa. E1 alcohol iso-amílico reacciona con el ácido sulfúrico formando un éster que es completamente soluble en dicho ácido.

Determinación de pH en los alimentos.

Se basa en la medición electrométrica de la actividad de los iones hidrógeno presentes en una muestra del producto mediante un aparato medidor de pH (potenciómetro).

Determinación de acidez en leche fluida.

Las bacterias pueden alcalinizar a la leche, por descomposición de la albúmina y la formación de amoniaco.
La acidez la originan los siguientes componentes:
Caseína de 0.05 a 0.08 % lactoalbúminas 0.01 %, ácido carbónico de 0.01 a 0.02 %, citratos 0.01 % y fosfatos de 0.06 a 0.09 %. Se considera como intervalo para la acidez de la leche entre 1.4 y 1.7 g/L expresada en ácido láctico.

La lactosa no interviene directamente, sino solubilizando el fosfato de calcio y los citratos alcalinos. El cloruro sódico y otros componentes de las cenizas no tienen acción. Solamente se debe a los elementos en solución. En la leche es el factor pH, y no la acidez titulable el que controla los procesos de coagulación, así como la actividad de las enzimas, el desarrollo de bacterias y la reacción del indicador de coloración.

Prueba del alcohol.

La prueba del alcohol es usada como prueba presuntiva preliminar para establecer estabilidad de la leche a los tratamientos térmicos, sin embargo no es por sí sola definitiva; se recomienda hacerla junto a la prueba de estabilidad por ebullición.

El alcohol actúa deshidratando los coloides de proteínas, los factores que afectan esta prueba los podemos dividir en tres grupos:

1) Leches con elevada carga bacteriana por malas condiciones de
refrigeración o falta de condiciones higiénicas
2) Leches de composición anormal (ej . exceso de albúminas)
3) Leches con desequilibrio salino

DIAGRAMA DE BLOQUES:

1.Caracteres organolépticos

Color

subjetiva, indicar la coloración de la muestra

Olor

Es subjetiva, indicar la coloración de la muestra

Consistencia

De forma subjetiva, indicar si fluye de cómo es característico o tiene viscosidad anormal

Sabor

Degustar la muestra Reportar si el sabor es característico o no

2. Análisis higiénico sanitario

Filtrar ½ litro de leche a través de un filtro de algodón (Diámetro=30mm) Observar en un estereoscopio Reportar usando lo siguientes términos:
A. Leche limpia: No deja residuo en el filtro

B. Leche ligeramente sucia: Deja un residuo apenas perceptible en el filtro

C. Leche sucia: Deja un residuo evidente en el filtro.

D. Leche muy sucia: Deja un residuo grande en el filtro

3.Análisis Fisicoquímico

Acidez

Pesar 9g de la leche

Diluir con 10mL de agua destilada

Adicionar 5gotas de Sol. Alcohólica de Fenolftaleina

Agitar

Titular con NaOH 0.1N hasta coloración rosa pálido que persista durante 30segundos

pH

Pesar 100g de leche

Calibrar el potenciómetro con una solución Buffer de pH 7

Introducir el electrodo en la leche

Reportar el valor leído una vez que la lectura se estabilice

Sólidos Totales

Pesar 10g ± 0.1mg de leche en cápsula a peso constante

Mezclar

Calentar en Baño María 20 min. (colocando la cápsula sobre un triángulo de refractario)

Secar en estufa 4 hora/90 °C

Atemperar y pesar hasta peso constante

Sólidos no grasos

Por diferencia: Sólidos no grasos= Sólidos totales –grasa

Sólidos grasos (método Gerber)

Colocar en el butirómetro en el siguiente orden: 10mL H2SO4, 11mL muestra, 1mL alcohol amílico (adicionando por la paredes)

Cerrar con el tapón de caucho

Mezclar con movimientos uniformes de 180°

Colocar en Baño María con el tapón de caucho hacia abajo (30min) o hasta que la separación de la grasa quede bien nítida.

Realizar la lectura en la escala graduada invirtiendo el butirómetro

Prueba del alcohol

Colocar 2mL de la muestra en un tubo de ensaye Adicionar 2mL de alcohol en solución Mezclar sin agitación Observar si coagula o no

Neutralizantes

A. Detección de cal e hidróxidos de calcio

Filtrar a través de un papel filtro 50ml de la muestra

Agregarle al filtro 2mL de Sol. De oxalato de potasio y 6gotas de fenolftaleina

B. Detección de carbonatos y bicarbonatos

Colocar 5mL de la muestra en un tubo de ensaye

Adicionar 6gotas de HCl

Detección de antisépticos y conservadores

A.Detección de formaldehido

Adicionar a un tubo de ensaye 5mL de la muestra

Inclinar el tubo y adicionar 5mL de H2SO4 conc. Que tenga trazas de tricloruro férrico

No mezclar

Observar la formación de 2 capas y reportar si se forma una coloración violeta-púrpura

B. Detección de ácido bórico

Adicionar a un tubo de ensaye 5mL de la muestra

Agregar 4 gotas de fenolftaleína y 5 gotas de NaOH hasta coloración rosa

Dividir en 2 tubos de ensaye a uno agregarle un volumen igual de agua y al otro un volumen igual de glicerina

En ausencia de ácido bórico los dos tubos tendrán la misma intensidad de color rosa.

Si el ácido bórico está presente el tubo con glicerol tendrá una coloración más brillante, usualmente blanca

Adulterantes

A. Almidón

Medir 10mL de la muestra con una probeta graduada y transferirla a un tubo de ensaye Calentar a ebullición en un mechero bunsen

Enfriar en baño de agua con hielo Añadir 2gotas de solución saturada de yodo

En presencia de yodo aparecerá una coloración azul a rojiza que desaparecerá si se vuelve a calentar la muestra.

B. Sacarosa

Medir 15mL de la muestra con una probeta graduada y transferirla a un tubo de ensaye de 50mL

Añadir 1mL de HCl y 0.1g de resorcina Agitar y calentar en Baño María (45°C/5min)

En presencia de sacarosa aparecerá coloración rojiza

Índice de refracción del suero cúprico
Colocar 20mL de leche en un matraz

Añadir 5mL de sol. De Sulfato de Cobre

Agitar perfectamente y filtrar

Colocar una o dos gotas del filtrado (que debe estar traslúcido y sin particular coloidales) en el prisma del refractómetro calibrado (lamuestrea debe estar a 20°C.)

Determinar el índice de refracción y convertirlo a grados refractométricos. Usando la tabla incluida en el manual página 37.

DIBUJOS:

Acidez

pH
Sólidos Totales

Sólidos Grasos

Prueba del Alcohol

Detección de Ácido Bórico

Indice de Refracción

CÁLCULOS Y RESULTADOS:

1.Caracteres Organolépticos

Color. Blanco-Amarillento

Olor. Característico

Consistencia. Característica (líquida)

Sabor. Característico (Ligeramente Dulce)

2.Análisis Higiénico Sanitario

B. Leche ligeramente Sucia.

3. Análisis Fisicoquímico

Acidez.

% de Acidez= [(V*N*0.090)/M]*100

V=Volumen de la base usado en la titulación = 1mL

N=Normalidad de la base usada en la titulación = 0.1N

M= Peso de la leche = 9g

% de Acidez= [(1mL*0.1N*0.090)/9g]*100

= (0.009/9)*100

= 0.1%

Sólidos Totales

% sólidos totales = [(b-a) /p] *100

b= Peso de la cápsula y muestra seca = 33.0333

a= Peso de la cápsula = 32.2480

p= Peso de la leche = 10.0058

% sólidos totales = [(33.0333-32.2480) /10.0058] *100

= 7.8%

Sólidos grasos. 2%

Sólidos no grasos

Sólidos no grasos = Sólidos totales -grasa

= 7.8% -2%

= 5.8%

Prueba del Alcohol. Positiva

Neutralizantes.

A. Detección de Cal e hidróxido de calcio. Negativo

B. Detección de carbonatos y bicarbonatos. Negativo

Detección de Antisépticos y conservadores.

A. Detección de Formaldehido. Negativo

B. Detección de Ácido Bórico. Negativo

Adulterantes

Almidón. Negativo

Sacarosa. Negativo

Índice de Refracción del suero cúprico. 1.339

DICTÁMENES ANALÍTICOS.

1. REFERENCIA NORMAL
2. NOSOTROS
3. DICTAMEN

COLOR
1. Bco-amarillento
2. Bco-amarillento
3. Pasa la prueba

OLOR
1. Característico
2. Característico
3. Pasa la prueba

CONSISTENCIA
1. Característica no debe presentar viscosidad anormal
2. Característica, líquida, no viscosa
3. Pasa la prueba

SABOR
1. Característico ligeramente dulce
2. Característico ligeramente dulce
3. Pasa la prueba

HIGIÉNICO SANITARIO
1. A. Leche limpia: No deja residuo en el filtro
B. Leche ligeramente sucia: Deja un residuo apenas perceptible en el filtro
C. Leche sucia: Deja un residuo evidente en el filtro.
D. Leche muy sucia: Deja un residuo grande en el filtro

2. B. ligeramente sucia
3. La ordeña o el recipiente no estuvieron completamente limpios.

Acidez
1. 0.15%-0.16%
2. 0.10%
3. Está muy baja la acidez

pH
1. 6.6-6.8
2. 6.84
3. El valor está ligeramente alto

Sólidos totales
1. 10.56-17.90
2. 7.8%
3. Está considerablemente por debajo de lo normal

Sólidos no grasos
1. 7.20-11.90
2. 5.8%
3. Está considerablemente por debajo de lo normal

Sólidos Grasos
1. 2.60-8.37
2. 2%
3. Está por debajo de lo normal

Prueba del Alcohol
1. Debe ser Negativa, es decir no debe haber
2. Positiva
3. Es presuntivamente una leche inestable a tratamientos térmicos

Detección de Cal e Hidróxido de Calcio
1. Debe ser negativo, no debe presentar coloración rosa
2. Negativo
3. Pasa la prueba

Detección de Carbonatos y bicarbonatos
1. Debe ser negativo, es decir no se debe presentar efervescencia
2. Negativo
3. Pasa la prueba

Detección de Formaldehido
1. Debe ser negativo, es decir no debe presentar coloración violeta-púrpura en la interfase
2. Negativo
3. Pasa la prueba

Detección de ácido bórico
1. Debe ser negativo, es decir ambos tubos tendrán la misma intensidad de color rosa
2. Negativo
3. Pasa la prueba

Almidón
1. Debe ser negativo, es decir no debe presentar coloración azul-rojiza
2. Negativo
3. Pasa la prueba

Sacarosa
1. Debe ser negativo, es decir no debe presentar coloración rojiza
2. Negativo
3. Pasa la prueba

Índice de Refracción del suero cúprico
1. A 20°C Índice de refracción: 1.34162 Grado Refractométrico: 37.0
2. 1.339
3. Está muy por debajo del valor normal, tanto que no se encuentra en la tabla del manual para convertir el índice de refracción en Grado Refractométrico.

CONCLUSIÓN.

Después de validar los resultados llegamos a la conclusión de que la leche pudo haber sido adulterada con agua ya que los sólidos totales, los sólidos grasos y los no grasos salieron por debajo de los valores normales, además el índice de refracción también fue mucho muy inferior a los valores normales, sin embargo sería recomendable hacer la determinación del punto crioscópico para confirmar.

Además la prueba del alcohol fue positiva es decir la leche no es estable a tratamientos térmicosy puede deberser a que posea alta carga microbiana ya que fue una leche ligeramente sucia, sin embargo es recomendable hacer también una prueba de estabilidad a la ebullición.

BIBLIOGRAFÍA.

http://www.inta.gov.ar/salta/info/documentos/Leche/Incidencia%20manejo%20rodeo.pdf

http://equipoii2afarmacia.blogspot.com/2008/11/analisis-bromatologico-de-leche-bronca.html

Notas de Análisis de Alimentos

Manual de Análisis de Alimentos páginas 21-37

NMX-F-420-1982. PRODUCTOS ALIMENTICIOS PARA USO HUMANO.
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN LECHE FLUIDA. FOOD PRODUCTS FOR
HUMAN USE-DETERMINATION OF ACIDITY IN FLUID MILK. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.

NMX-F-387-1982. ALIMENTOS. LECHE FLUIDA DETERMINACIÓN DE GRASA
BUTÍRICA POR EL MÉTODO DE GERBER. FOODS. FLUID MILK
DETERMINATION OF BUTTERFAT BY THE GERBER METHOD. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.

NMX-F-317-S-1978. DETERMINACIÓN DE pH EN ALIMENTOS.
DETERMINATION OF pH IN FOODS. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN
GENERAL DE NORMAS.

DETERMINACION DE EXTRACTO ETEREO Y DETERMINACION DE FIBRA

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO

FACULTAD DE QUIMICO FARMACOBIOLOGIA

ANALISIS DE ALIMENTOS I
Q.F.B. GUADALUPE DEL CARMEN ROJAS SOLIS

LAB. DE ANALISIS DE LAIMENTOS I
TEC. ACAD. RAFAEL ZAMORA

“DETERMINACION DE EXTRACTO ETEREO Y DETRMINACION DE FIBRA CRUDA”


EQUIPO # 08


MORELIA MICHOACAN A 5 DE NOVIEMBRE DEL 2008





DETERMINACION DE LA GRASA
OBJETIVO: Que el alumno realice la determinación de extracto etéreo en un alimento (Special K) por medio del equipo soxhlet.

FUNDAMENTO:
METODOS DE EXTRACCION DIRECTA CON DISOLVENTES
El contenido en lípidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras (triglicéridos) y de ácidos grasos libres, se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por extracción del material seco y reducido a polvo con una fracción ligera del petróleo o con éter dietílico en un aparato de extracción continua.
Se dispone de éstos en numerosos diseños, pero básicamente son de dos tipos. El tipo Bolton o Bailey-Walker dá una extracción continua debido al goteo del disolvente que se condensa sobre la muestra contenida en un dedal que es un filtro poroso, alrededor del cual pasa el vapor caliente del disolvente. El tipo Soxhlet dá una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado.
La eficiencia de estos métodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la selección del disolvente.
Un procedimiento útil para la extracción de grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción.

FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS
Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.
El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa.
El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral, se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción en un dedal o paquetito. El disolvente se vá acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón, el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente.

1. 
   El método Soxhlet utiliza un sistema de extracción cíclica de los componentes solubles en éter que se encuentran en el alimento.
   
   
   DIAGRAMA DE BLOQUES
   Pesar en cartucho 2-5 g de muestra
   Cubrir con algodón
   Ponerlo en extractor
   Montar equipo
   Matraz a peso constante
   Colocar éter 160 ml
   Circular agua fría en condensador
   Calentar matraz (2 gotas por seg)
   Extracción de 4-5 hrs
   Desacoplar equipo
   Recuperar éter
   Secar cartucho
   Atemperar
   Peso constante
   
   
   CALCULOS

% EXTRACTO ETEREO= P-p/M X 100

%EXTRACTO ETEREO= 83.7849 g -83.7686 g /2.0294 g X 100

% EXTRACTO ETEREO= 0.803 %

SUSTITUYENDO:

Donde:
P= Peso en gramos del matraz balón con grasa 83.7849 g
p = Peso en gramos del matraz balón vacío 83.7686 g
M = Peso en gramos de la muestra 2.0294 g

OBSERVACIONES
La muestra fue de Special K la cual fue previamente triturada y reducida a partículas finas, secada mediante la lámpara de rayos infrarrojos. Se puso en el cartucho dentro de la cámara de extracción iniciando así la extracción cíclica de los componentes lipídicos. Esto se hizo alrededor de 4 horas.

CONCLUSION
Gracias a la ayuda del extractor soxhlet se determinó el % de extracto etéreo contenido en la muestra de Special K. comparado con los valores reportados en la tabla de información nutrimental del empaque que es de

















FIBRA DIETETICA

OBJETIVO: realizar la determinación cuantitativa de fibra indigerible de una presentación de cereales (Special K), basándonos en la Normas Sanitarias de alimentos OMS.

INTRODUCCION:
"Fibra cruda" es el residuo orgánico combustible e insoluble que queda después de que la muestra se ha tratado en condiciones determinadas. Las condiciones más comunes son tratamientos sucesivos con petróleo ligero, ácido sulfúrico diluído hirviente, hidróxido de sodio diluído hirviente, ácido clorhídrico diluído, alcohol y éter. Este tratamiento empírico proporciona la fibra cruda que consiste principalmente del contenido en celulosa además de la lignina y hemicelulosas contenidas en la muestra. Las cantidades de estas sustancias en la fibra cruda pueden variar con las condiciones que se emplean, por lo que para obtener resultados consistentes deben seguirse procedimientos estandarizados con rigidez.
Es difícil definir la fibra con precisión. Al terminar debe asociarse estrictamente con indigestibilidad.
La fibra debería considerarse como una unidad biológica y no como una unidad química. La pared celular de las plantas tiene una estructura compleja compuesta de celulosa y hemicelulosa, pectina, algo de proteína, sustancias nitrogenadas lignificadas, ceras, cutina y componentes minerales. Este material se divide a su vez en sustancias insolubles de la matriz, que incluyen la lignina, celulosa y hemicelulosa, y las más solubles como la pectina, ceras y proteína, que se pueda extraer.
La pared celular de las células vegetales, contiene la mayor parte del material resistente a las enzimas del tracto gastrointestinal de los mamíferos. Aunque este material pueda digerirse parcialmente por la microflora intestinal, raramente la digestión es total.
La fibra también le da las propiedades físicas a los alimentos, y generalmente baja la densidad calórica de los alimentos.

El papel de la fibra indigerible o alimento o forraje indigesto en la dieta en el mantenimiento de salud, es ahora considerado tan importante nutricionalmente como los niveles de nutrimentos absorbibles en los alimentos. Los métodos empíricos para determinar el contenido en fibra cruda son de uso limitado porque los resultados pueden representar tan poco como 1/7 de la fibra dietética total de ciertos alimentos. La fibra dietética puede ser definida como constituida por todos los componentes de los alimentos que no son rotos porque las enzimas del conducto alimentario humano para formar compuestos de masa molecular menor, capaces de ser absorbidos al torrente sanguíneo. Estos incluyen hemicelulosas, sustancias pépticas, gomas, mucílagos, celulosa, lignina y polisacáridos tecnológicamente modificados tales como la carboximetilcelulosa. Debe hacerse notar que algunas de estas sustancias no tienen estructura fibrosa y son solubles.

Se han desarrollado diferentes métodos para la estimación de la fibra dietética. Dado que no es posible determinar los muchos componentes complejos individualmente de la fibra dietética, los métodos de uso práctico representan un compromiso entre la separación completa y su determinación y la aproximación empírica de fibra cruda.
La fibra "cruda" o "bruta" es el residuo orgánico lavado y seco que queda después de hervir sucesivamente la muestra desengrasada con ácido sulfúrico e hidróxido de sodio diluídos.
Aplicable a los alimentos vegetales, alimentos mixtos. No es aplicable a los alimentos de orígen animal.
FUNDAMENTO
Basado en la simulación de la degradación de la fibra in vitro, por medio del tratado de la fibra con ácidos y bases (ácido sulfúrico e hidróxido de sodio).

METODOLOGIA

1. Pesar 2 g de muestra (de la muestra obtenida en la práctica no. 1 “determinación de humedad”).
2. Transferir la muestra a un vaso Berzelius que contenga 200 ml de ác. Sulfúrico 0.255 N en ebullición.
3. Agregar 0.5 g de amianto o asbesto.
4. Acople el vaso al condensador e inicie el calentamiento (de tal forma qu ebulla en 1 min.).
5. Mantener reflujo durante 30 min.
6. (agite y despegar ocasionalmente las partículas adheridas en la superficie)
7. Desacople el vaso del condensador.
8. Filtrar inmediatamente a través de una tela de lino.
9. Lavar con agua destilada hirviendo hasta que el agua de lavado este neutra.
10. Transferir el residuo al vaso que ahora contenga 200 ml de NaOH al 0.313 N en ebullición.
11. Acople el vaso al condensador y mantenga en reflujo por 30 min.
12. Desacople y filtre inmediatamente a través de una tela de lino.
13. Lave con 50 ml de agua destilada hirviendo.
14. Enseguida con 20 ml de HCl l 1 % (v/v) y nuevamente con agua hirviendo hasta aguas de lavados neutras.
15. Lave finalmente con 20 ml de alcohol.
16. Transfiera la muestra a un crisol a peso constante.
17. Introduzca el crisol a la estufa de secado ( 100-105◦C / 1 hora).
18. Atempere el crisol en el desecador por 20 min.
19. Pese y repita las operaciones de peso constante.
20. Incinere la muestra a 550◦C / 30 min.
21. Retire el crisol de la mufla y llévelo al desecador hasta atemperar.
22. Pese y repita a peso constante.

OBSERVACIONES
· Al momento de llevar a ebullición nuestras muestras, se debe tener importante atención de que este en la temperatura adecuada y evitar así, el derrame de nuestra muestra.
· Al momento de hacer el primer lavado con agua hirviendo, se pudo observar que fue muy poca la cantidad de fibra visible que se pudo extraer.
· La fibra retirada de la tela de lino del primer lavado, se llevo a ebullición con el NaOH, pero posterior a este tratamiento no se pudo retirar nada de fibra a partir de la tela de lino, por lo cual no se pudo continuar con la realización de la metodología.


CALCULOS

% de Fibra (p/p)= (n / P) x (100)

Donde:
N = Gramos de residuo una vez eliminado el peso de las cenizas.
P = Gramos de la muestra.

CONCLUSION
De acuerdo a la realización de la práctica, se concluye que aun cuando no se obtuvo una cantidad representativa de fibra, esto no indica que nuestra muestra (Special K) no presente fibra, sino que esta puede estar presente como fibra soluble.

BIBLIOGRAFIA

1.- Egan, H., Kirk, R., & Sawyer, R.,"Análisis Químico de Alimentos de Pearson", 4ta edición, Compañía Editorial Continental, S.A. de C.V.,México, 1991, p. 13-17, 19-39.
2.- Primo Yúfera, E., "Química Agrícola, Volúmen III: Alimentos, 1ra edición, Editorial Alhambra, S.A.,España, 1979, p. 1-24.
3.- Lehninger, Albert L., "Bioquímica", 2da edición, Ediciones Omega, S.A., Barcelona, España, 1985, p. 59-68, 285-289.
4.- Morrison, Robert T. & Boyd, Robert N., "Química Orgánica", 3ra edición, Fondo Educativo Interamericano, S.A., U.S.A, 1976, p. 1081-1084, 1160-1189.
5.- Boletín Informativo del 25vo Aniversario del Comité de Alimentos Balanceados y Productos Pecuarios, Sociedad Nacional de Industrias, Lima, Perú, 1991, p. 25-81.
6.- Rojas, Sergio, " Nutrición Animal Aplicada ", Universidad Nacional Agraria de La Molina, Lima, Perú, 1973, p. 225-231.
7.- Técnicas para el análisis fisicoquímico de alimentos de la Dirección General de Investigación en Salud Pública y de la Dirección General de Control de Alimentos,Bebidas y medicamentos de la Secretaría de Salubridad y Asistencia.
8.- Fecha de aprobación y publicación: Noviembre 03, 1978. Esta Norma cancela a la: NMX-F-089-1964.
9.- Egan, H., Kirk, R., & Sawyer, R.,"Análisis Químico de Alimentos de Pearson", 4ta edición, Compañía Editorial Continental, S.A. de C.V.,México, 1991, p. 13-17, 19-39.

PRACTICA #1 DETERMINACION DE HUMEDAD EN CEREALES

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO


FACULTAD DE QUIMICO FRAMACOBIOLOGIA

ANALISIS DE ALIMENTOS

DETERMINACION DE HUMEDAD
EN CEREALES

EQUIPO 8

OCAMPO NESTOR ANA LILIA
MACHUCA DE LA PAZ ELIZABETH
MEZA MORALES JOSE MIGUEL
MORALES MEJIA MIGUEL
PEREZ PARAMO YADIRA XITLALLI
ZAMUDIO VAZQUEZ RUBI

TITULAR: QFB MA GUADALUPE ROJAS
TEC. ACADEMICO: QFB RAFAEL ZAMORA V.

FARMACIA 01

MORELIA MICHOACAN A 23 DE OCTUBRE DEL 2008

PRACTICA NO.1

DETERMINACION DE HUMEDAD

OBJETIVO

Determinar por diversos métodos la cantidad de humedad presente en diferentes muestras de alimentos, siendo esta determinación parte del análisis bromatológico.

INTRODUCCION

Todos los alimentos, contienen agua en mayor o menor proporción. La cantidad de agua varía según la naturaleza del alimento, así como la presentación que estemos analizando.
La determinación de agua en los alimentos es importante debido a que esta nos va a reflejar el buen o mal procedimiento que se llevo a cabo en las diversas etapas de fabricación del alimento. La cantidad de agua en cantidades elevadas nos puede propiciar el desarrollo bacteriano.

El agua puede estar presente en dos formas generales en el alimento:
· agua libre
· agua ligada

El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido en agua. Es decir que no está unida mediante enlaces a las moléculas del alimento, está presente como una molécula más.

El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas. Estas formas requieren para su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura de carbonización.

Según las buenas prácticas de laboratorio se hace la determinación de humedad primero que las demás determinaciones del análisis bromatológico ( por ejemplo determinación de extracto etéreo, o cuantificación de proteínas, con el objetivo de obtener resultados más precisos en estas determinaciones).

DIAGRAMA DE BLOQUES

METODO:
DETERMINACION DE HUMEDAD POR CALENTAMIENTO DIRECTO

MUESTRA: CEREAL SPECIAL K

Secar capsula
Capsula a peso constante
Pesar y tarar
Pesar 5 g de la muestra
Transferir a estufa 4 hrs/105°C
Transferir a desecador y atemperar
Pesar
Determinar el % de humedad


RESULTADOS

Peso de la capsula: 49.9745g
P….Peso de la muestra: 4.5554g
Peso de la muestra seca + capsula: 54.2186g
54.2239g
Peso de la muestra seca: 4.24675g
N….Pérdida de peso en g: 0.30865g
% H = N * 100/ P
% H = 0.30865g * 100/ 4.5554g
% H =6.7754%

DIAGRAMA DE BLOQUES

METODO:
DETERMINACION DE HUMEDAD POR EL METODO DE INFRARROJO

MUESTRA: CEREAL SPECIAL K

EQUIPO: BALANZA DE O´HAUS

Pesar 10g de la muestra
Tarar
Ajustar los watts
Determinar el tiempo de calentado
Hacer la lectura cada minuto
Determinar el % de humedad



RESULTADOS

5 MINUTOS A 2 WATTS
MINUTO PESO EN g
1 9.95
2 9.89
3 9.80
4 9.74
5 9.68

% H =3.2%

5 MINUTOS A 3 WATTS
MINUTO PESO EN g
1 9.95
2 9.88
3 9.80
4 9.70
5 9.64

% H =3.6%

GRÁFICAS.




COMPARACION DE RESULTADOS

La determinación se llevo a cabo por 2 métodos, los cuales nos arrojaron resultados distintos, esto debido a las variables de los mismos (tiempo, intensidad del calor, etc.), por lo cual los 2 son aceptados.
Según la NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-147-SSA1-1996, BIENES Y SERVICIOS. El límite de humedad permitido en los cereales no debe de exceder del 15%, por lo tanto nuestro producto cumple dicho requerimiento.
En el marbete del producto no se especifica el porcentaje de humedad.

CONCLUSION

La determinación de humedad es una prueba indispensable en la realización del análisis bromatológico de cualquier alimento. Es importante desde el punto de vista sanitario asi como también del control del proceso y de la calidad del producto terminado.
La determinación que llevamos a cabo en la muestra de cereal Special K cumple con los requerimientos establecidos en la norma, así como también con los del marbete del alimento.

BIBLIOGRAFIA

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· www.monografias.com/trabajos15/determinacion-humedad/determinacion-humedad.shtml
· http://74.125.95.104/search?q=cache:yiC7WfNsHhQJ:docencia.izt.uam.mx/lyanez/analisis/practicas/humedad%2520y%2520cenizas.DOC+determinacion+de+humedad+en+cereales&hl=es&ct=clnk&cd=3&gl=m