FACULTAD DE QUIMICO FARMACOBIOLOGIA
ANALISIS DE ALIMENTOS I
Q.F.B. GUADALUPE DEL CARMEN ROJAS SOLIS
LAB. DE ANALISIS DE LAIMENTOS I
TEC. ACAD. RAFAEL ZAMORA
“DETERMINACION DE EXTRACTO ETEREO Y DETRMINACION DE FIBRA CRUDA”
EQUIPO # 08
MORELIA MICHOACAN A 5 DE NOVIEMBRE DEL 2008
DETERMINACION DE LA GRASA
OBJETIVO: Que el alumno realice la determinación de extracto etéreo en un alimento (Special K) por medio del equipo soxhlet.
FUNDAMENTO:
METODOS DE EXTRACCION DIRECTA CON DISOLVENTES
El contenido en lípidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras (triglicéridos) y de ácidos grasos libres, se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por extracción del material seco y reducido a polvo con una fracción ligera del petróleo o con éter dietílico en un aparato de extracción continua.
Se dispone de éstos en numerosos diseños, pero básicamente son de dos tipos. El tipo Bolton o Bailey-Walker dá una extracción continua debido al goteo del disolvente que se condensa sobre la muestra contenida en un dedal que es un filtro poroso, alrededor del cual pasa el vapor caliente del disolvente. El tipo Soxhlet dá una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado.
La eficiencia de estos métodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la selección del disolvente.
Un procedimiento útil para la extracción de grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción.
FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS
Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.
El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa.
El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral, se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción en un dedal o paquetito. El disolvente se vá acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón, el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente.
El método Soxhlet utiliza un sistema de extracción cíclica de los componentes solubles en éter que se encuentran en el alimento.
DIAGRAMA DE BLOQUES
Pesar en cartucho 2-5 g de muestra
Cubrir con algodón
Ponerlo en extractor
Montar equipo
Matraz a peso constante
Colocar éter 160 ml
Circular agua fría en condensador
Calentar matraz (2 gotas por seg)
Extracción de 4-5 hrs
Desacoplar equipo
Recuperar éter
Secar cartucho
Atemperar
Peso constante
CALCULOS
% EXTRACTO ETEREO= P-p/M X 100
%EXTRACTO ETEREO= 83.7849 g -83.7686 g /2.0294 g X 100
% EXTRACTO ETEREO= 0.803 %
SUSTITUYENDO:
Donde:
P= Peso en gramos del matraz balón con grasa 83.7849 g
p = Peso en gramos del matraz balón vacío 83.7686 g
M = Peso en gramos de la muestra 2.0294 g
OBSERVACIONES
La muestra fue de Special K la cual fue previamente triturada y reducida a partículas finas, secada mediante la lámpara de rayos infrarrojos. Se puso en el cartucho dentro de la cámara de extracción iniciando así la extracción cíclica de los componentes lipídicos. Esto se hizo alrededor de 4 horas.
CONCLUSION
Gracias a la ayuda del extractor soxhlet se determinó el % de extracto etéreo contenido en la muestra de Special K. comparado con los valores reportados en la tabla de información nutrimental del empaque que es de
FIBRA DIETETICA
OBJETIVO: realizar la determinación cuantitativa de fibra indigerible de una presentación de cereales (Special K), basándonos en la Normas Sanitarias de alimentos OMS.
INTRODUCCION:
"Fibra cruda" es el residuo orgánico combustible e insoluble que queda después de que la muestra se ha tratado en condiciones determinadas. Las condiciones más comunes son tratamientos sucesivos con petróleo ligero, ácido sulfúrico diluído hirviente, hidróxido de sodio diluído hirviente, ácido clorhídrico diluído, alcohol y éter. Este tratamiento empírico proporciona la fibra cruda que consiste principalmente del contenido en celulosa además de la lignina y hemicelulosas contenidas en la muestra. Las cantidades de estas sustancias en la fibra cruda pueden variar con las condiciones que se emplean, por lo que para obtener resultados consistentes deben seguirse procedimientos estandarizados con rigidez.
Es difícil definir la fibra con precisión. Al terminar debe asociarse estrictamente con indigestibilidad.
La fibra debería considerarse como una unidad biológica y no como una unidad química. La pared celular de las plantas tiene una estructura compleja compuesta de celulosa y hemicelulosa, pectina, algo de proteína, sustancias nitrogenadas lignificadas, ceras, cutina y componentes minerales. Este material se divide a su vez en sustancias insolubles de la matriz, que incluyen la lignina, celulosa y hemicelulosa, y las más solubles como la pectina, ceras y proteína, que se pueda extraer.
La pared celular de las células vegetales, contiene la mayor parte del material resistente a las enzimas del tracto gastrointestinal de los mamíferos. Aunque este material pueda digerirse parcialmente por la microflora intestinal, raramente la digestión es total.
La fibra también le da las propiedades físicas a los alimentos, y generalmente baja la densidad calórica de los alimentos.
El papel de la fibra indigerible o alimento o forraje indigesto en la dieta en el mantenimiento de salud, es ahora considerado tan importante nutricionalmente como los niveles de nutrimentos absorbibles en los alimentos. Los métodos empíricos para determinar el contenido en fibra cruda son de uso limitado porque los resultados pueden representar tan poco como 1/7 de la fibra dietética total de ciertos alimentos. La fibra dietética puede ser definida como constituida por todos los componentes de los alimentos que no son rotos porque las enzimas del conducto alimentario humano para formar compuestos de masa molecular menor, capaces de ser absorbidos al torrente sanguíneo. Estos incluyen hemicelulosas, sustancias pépticas, gomas, mucílagos, celulosa, lignina y polisacáridos tecnológicamente modificados tales como la carboximetilcelulosa. Debe hacerse notar que algunas de estas sustancias no tienen estructura fibrosa y son solubles.
SUSTITUYENDO:
Donde:
P= Peso en gramos del matraz balón con grasa 83.7849 g
p = Peso en gramos del matraz balón vacío 83.7686 g
M = Peso en gramos de la muestra 2.0294 g
OBSERVACIONES
La muestra fue de Special K la cual fue previamente triturada y reducida a partículas finas, secada mediante la lámpara de rayos infrarrojos. Se puso en el cartucho dentro de la cámara de extracción iniciando así la extracción cíclica de los componentes lipídicos. Esto se hizo alrededor de 4 horas.
CONCLUSION
Gracias a la ayuda del extractor soxhlet se determinó el % de extracto etéreo contenido en la muestra de Special K. comparado con los valores reportados en la tabla de información nutrimental del empaque que es de
FIBRA DIETETICA
OBJETIVO: realizar la determinación cuantitativa de fibra indigerible de una presentación de cereales (Special K), basándonos en la Normas Sanitarias de alimentos OMS.
INTRODUCCION:
"Fibra cruda" es el residuo orgánico combustible e insoluble que queda después de que la muestra se ha tratado en condiciones determinadas. Las condiciones más comunes son tratamientos sucesivos con petróleo ligero, ácido sulfúrico diluído hirviente, hidróxido de sodio diluído hirviente, ácido clorhídrico diluído, alcohol y éter. Este tratamiento empírico proporciona la fibra cruda que consiste principalmente del contenido en celulosa además de la lignina y hemicelulosas contenidas en la muestra. Las cantidades de estas sustancias en la fibra cruda pueden variar con las condiciones que se emplean, por lo que para obtener resultados consistentes deben seguirse procedimientos estandarizados con rigidez.
Es difícil definir la fibra con precisión. Al terminar debe asociarse estrictamente con indigestibilidad.
La fibra debería considerarse como una unidad biológica y no como una unidad química. La pared celular de las plantas tiene una estructura compleja compuesta de celulosa y hemicelulosa, pectina, algo de proteína, sustancias nitrogenadas lignificadas, ceras, cutina y componentes minerales. Este material se divide a su vez en sustancias insolubles de la matriz, que incluyen la lignina, celulosa y hemicelulosa, y las más solubles como la pectina, ceras y proteína, que se pueda extraer.
La pared celular de las células vegetales, contiene la mayor parte del material resistente a las enzimas del tracto gastrointestinal de los mamíferos. Aunque este material pueda digerirse parcialmente por la microflora intestinal, raramente la digestión es total.
La fibra también le da las propiedades físicas a los alimentos, y generalmente baja la densidad calórica de los alimentos.
El papel de la fibra indigerible o alimento o forraje indigesto en la dieta en el mantenimiento de salud, es ahora considerado tan importante nutricionalmente como los niveles de nutrimentos absorbibles en los alimentos. Los métodos empíricos para determinar el contenido en fibra cruda son de uso limitado porque los resultados pueden representar tan poco como 1/7 de la fibra dietética total de ciertos alimentos. La fibra dietética puede ser definida como constituida por todos los componentes de los alimentos que no son rotos porque las enzimas del conducto alimentario humano para formar compuestos de masa molecular menor, capaces de ser absorbidos al torrente sanguíneo. Estos incluyen hemicelulosas, sustancias pépticas, gomas, mucílagos, celulosa, lignina y polisacáridos tecnológicamente modificados tales como la carboximetilcelulosa. Debe hacerse notar que algunas de estas sustancias no tienen estructura fibrosa y son solubles.
Se han desarrollado diferentes métodos para la estimación de la fibra dietética. Dado que no es posible determinar los muchos componentes complejos individualmente de la fibra dietética, los métodos de uso práctico representan un compromiso entre la separación completa y su determinación y la aproximación empírica de fibra cruda.
La fibra "cruda" o "bruta" es el residuo orgánico lavado y seco que queda después de hervir sucesivamente la muestra desengrasada con ácido sulfúrico e hidróxido de sodio diluídos.
Aplicable a los alimentos vegetales, alimentos mixtos. No es aplicable a los alimentos de orígen animal.
FUNDAMENTO
Basado en la simulación de la degradación de la fibra in vitro, por medio del tratado de la fibra con ácidos y bases (ácido sulfúrico e hidróxido de sodio).
METODOLOGIA
1. Pesar 2 g de muestra (de la muestra obtenida en la práctica no. 1 “determinación de humedad”).
2. Transferir la muestra a un vaso Berzelius que contenga 200 ml de ác. Sulfúrico 0.255 N en ebullición.
3. Agregar 0.5 g de amianto o asbesto.
4. Acople el vaso al condensador e inicie el calentamiento (de tal forma qu ebulla en 1 min.).
5. Mantener reflujo durante 30 min.
6. (agite y despegar ocasionalmente las partículas adheridas en la superficie)
7. Desacople el vaso del condensador.
8. Filtrar inmediatamente a través de una tela de lino.
9. Lavar con agua destilada hirviendo hasta que el agua de lavado este neutra.
10. Transferir el residuo al vaso que ahora contenga 200 ml de NaOH al 0.313 N en ebullición.
11. Acople el vaso al condensador y mantenga en reflujo por 30 min.
12. Desacople y filtre inmediatamente a través de una tela de lino.
13. Lave con 50 ml de agua destilada hirviendo.
14. Enseguida con 20 ml de HCl l 1 % (v/v) y nuevamente con agua hirviendo hasta aguas de lavados neutras.
15. Lave finalmente con 20 ml de alcohol.
16. Transfiera la muestra a un crisol a peso constante.
17. Introduzca el crisol a la estufa de secado ( 100-105◦C / 1 hora).
18. Atempere el crisol en el desecador por 20 min.
19. Pese y repita las operaciones de peso constante.
20. Incinere la muestra a 550◦C / 30 min.
21. Retire el crisol de la mufla y llévelo al desecador hasta atemperar.
22. Pese y repita a peso constante.
OBSERVACIONES
· Al momento de llevar a ebullición nuestras muestras, se debe tener importante atención de que este en la temperatura adecuada y evitar así, el derrame de nuestra muestra.
· Al momento de hacer el primer lavado con agua hirviendo, se pudo observar que fue muy poca la cantidad de fibra visible que se pudo extraer.
· La fibra retirada de la tela de lino del primer lavado, se llevo a ebullición con el NaOH, pero posterior a este tratamiento no se pudo retirar nada de fibra a partir de la tela de lino, por lo cual no se pudo continuar con la realización de la metodología.
CALCULOS
% de Fibra (p/p)= (n / P) x (100)
Donde:
N = Gramos de residuo una vez eliminado el peso de las cenizas.
P = Gramos de la muestra.
CONCLUSION
De acuerdo a la realización de la práctica, se concluye que aun cuando no se obtuvo una cantidad representativa de fibra, esto no indica que nuestra muestra (Special K) no presente fibra, sino que esta puede estar presente como fibra soluble.
BIBLIOGRAFIA
1.- Egan, H., Kirk, R., & Sawyer, R.,"Análisis Químico de Alimentos de Pearson", 4ta edición, Compañía Editorial Continental, S.A. de C.V.,México, 1991, p. 13-17, 19-39.
2.- Primo Yúfera, E., "Química Agrícola, Volúmen III: Alimentos, 1ra edición, Editorial Alhambra, S.A.,España, 1979, p. 1-24.
3.- Lehninger, Albert L., "Bioquímica", 2da edición, Ediciones Omega, S.A., Barcelona, España, 1985, p. 59-68, 285-289.
4.- Morrison, Robert T. & Boyd, Robert N., "Química Orgánica", 3ra edición, Fondo Educativo Interamericano, S.A., U.S.A, 1976, p. 1081-1084, 1160-1189.
5.- Boletín Informativo del 25vo Aniversario del Comité de Alimentos Balanceados y Productos Pecuarios, Sociedad Nacional de Industrias, Lima, Perú, 1991, p. 25-81.
6.- Rojas, Sergio, " Nutrición Animal Aplicada ", Universidad Nacional Agraria de La Molina, Lima, Perú, 1973, p. 225-231.
7.- Técnicas para el análisis fisicoquímico de alimentos de la Dirección General de Investigación en Salud Pública y de la Dirección General de Control de Alimentos,Bebidas y medicamentos de la Secretaría de Salubridad y Asistencia.
8.- Fecha de aprobación y publicación: Noviembre 03, 1978. Esta Norma cancela a la: NMX-F-089-1964.
9.- Egan, H., Kirk, R., & Sawyer, R.,"Análisis Químico de Alimentos de Pearson", 4ta edición, Compañía Editorial Continental, S.A. de C.V.,México, 1991, p. 13-17, 19-39.
