jueves, 4 de diciembre de 2008

PRÁCTICA #3. ANÁLISIS DE LECHE FRESCA DE VACA


UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO


FACULTAD DE QUIMICO FARMACOBIOLOGIA
ANALISIS DE ALIMENTOS



EQUIPO 8




OCAMPO NESTOR ANA LILIA

MACHUCA DE LA PAZ ELIZABETH


MEZA MORALES JOSE MIGUEL



MORALES MEJIA MIGUEL



PEREZ PARAMO YADIRA XITLALLI



ZAMUDIO VAZQUEZ RUBI








TITULAR: QFB MA GUADALUPE ROJAS




TEC. ACADEMICO: QFB RAFAEL ZAMORA V.




FARMACIA 01






MORELIA MICHOACAN A 4 DE OCTUBRE DEL 2008





ANÁLISIS DE LECHE FRESCA DE VACA

BJETIVO: Realizar las determinaciones organolépticas, el análisis higiénico sanitario y el análisis fisicoquímico a la muestra de leche fresca de vaca y ver si cumple con los parámetros establecidos por las Normas Correspondientes.

FUNDAMENTO: La leche es un líquido blanquecino y opaco producido por la secreción de las glándulas mamarias de las hembras de los mamíferos (incluidos los monotremas). Esta capacidad secretora es una de las características que definen a los mamíferos.
Propiedades físicas.
La leche de vaca tiene una densidad media de 1,032 g/ml. Es una mezcla compleja y heterogénea compuesta por un sistema coloidal de tres fases:
Solución: los minerales así como los hidratos de carbono se encuentran disueltos en el agua.
Suspensión: las sustancias proteicas se encuentran con el agua en suspensión.
Emulsión: la grasa en agua se presenta como emulsión.
Contiene una proporción importante de agua (cerca del 87%). El resto constituye el extracto seco que representa 130 gramos (g) por L y en el que hay de 35 a 45 g de materia grasa. Otros componentes principales son los glúcidos, lactosa, las proteínas y los lípidos. Los componentes orgánicos (glúcidos, lípidos, proteínas, vitaminas), y los componentes minerales (Ca, Na, K, Mg, Cl). La leche contiene diferentes grupos de nutrientes. Las sustancias orgánicas (glúcidos, lípidos, proteínas) están presentes en cantidades más o menos iguales y constituyen la principal fuente de energía. Estos nutrientes se reparten en elementos constructores, las proteínas, y en compuestos energéticos, los glúcidos y los lípidos.
Propiedades químicas
El pH de la leche es ligeramente ácido (pH comprendido entre 6,6 y 6,8). Otra propiedad química importante es la acidez, o cantidad de ácido láctico, que suele ser de 0,15-0,16% de la leche.
Determinación de grasa butírica método gerber.
Este método se basa en la digestión parcial de los componentes de la leche, excepto la grasa, en ácido sulfúrico. Emplea alcohol isoamílico para ayudar a romper la emulsión de la leche y evitar que se queme la capa de grasa. E1 alcohol iso-amílico reacciona con el ácido sulfúrico formando un éster que es completamente soluble en dicho ácido.
Determinación de pH en los alimentos.
Se basa en la medición electrométrica de la actividad de los iones hidrógeno presentes en una muestra del producto mediante un aparato medidor de pH (potenciómetro).
Determinación de acidez en leche fluida.
Las bacterias pueden alcalinizar a la leche, por descomposición de la albúmina y la formación de amoniaco.
La acidez la originan los siguientes componentes:
Caseína de 0.05 a 0.08 % lactoalbúminas 0.01 %, ácido carbónico de 0.01 a 0.02 %, citratos 0.01 % y fosfatos de 0.06 a 0.09 %. Se considera como intervalo para la acidez de la leche entre 1.4 y 1.7 g/L expresada en ácido láctico.
La lactosa no interviene directamente, sino solubilizando el fosfato de calcio y los citratos alcalinos. El cloruro sódico y otros componentes de las cenizas no tienen acción. Solamente se debe a los elementos en solución. En la leche es el factor pH, y no la acidez titulable el que controla los procesos de coagulación, así como la actividad de las enzimas, el desarrollo de bacterias y la reacción del indicador de coloración.
Prueba del alcohol.
La prueba del alcohol es usada como prueba presuntiva preliminar para establecer estabilidad de la leche a los tratamientos térmicos, sin embargo no es por sí sola definitiva; se recomienda hacerla junto a la prueba de estabilidad por ebullición.
El alcohol actúa deshidratando los coloides de proteínas, los factores que afectan esta prueba los podemos dividir en tres grupos:
1) Leches con elevada carga bacteriana por malas condiciones de
refrigeración o falta de condiciones higiénicas
2) Leches de composición anormal (ej . exceso de albúminas)
3) Leches con desequilibrio salino
DIAGRAMA DE BLOQUES:
1.Caracteres organolépticos
Color
subjetiva, indicar la coloración de la muestra

Olor
Es subjetiva, indicar la coloración de la muestra

Consistencia
De forma subjetiva, indicar si fluye de cómo es característico o tiene viscosidad anormal

Sabor
Degustar la muestra Reportar si el sabor es característico o no

2. Análisis higiénico sanitario
Filtrar ½ litro de leche a través de un filtro de algodón (Diámetro=30mm) Observar en un estereoscopio Reportar usando lo siguientes términos:
A. Leche limpia: No deja residuo en el filtro
B. Leche ligeramente sucia: Deja un residuo apenas perceptible en el filtro
C. Leche sucia: Deja un residuo evidente en el filtro.
D. Leche muy sucia: Deja un residuo grande en el filtro

3.Análisis Fisicoquímico
Acidez
Pesar 9g de la leche
Diluir con 10mL de agua destilada
Adicionar 5gotas de Sol. Alcohólica de Fenolftaleina
Agitar
Titular con NaOH 0.1N hasta coloración rosa pálido que persista durante 30segundos
pH
Pesar 100g de leche
Calibrar el potenciómetro con una solución Buffer de pH 7
Introducir el electrodo en la leche
Reportar el valor leído una vez que la lectura se estabilice

Sólidos Totales
Pesar 10g ± 0.1mg de leche en cápsula a peso constante
Mezclar
Calentar en Baño María 20 min. (colocando la cápsula sobre un triángulo de refractario)
Secar en estufa 4 hora/90 °C
Atemperar y pesar hasta peso constante

Sólidos no grasos
Por diferencia: Sólidos no grasos= Sólidos totales –grasa

Sólidos grasos (método Gerber)
Colocar en el butirómetro en el siguiente orden: 10mL H2SO4, 11mL muestra, 1mL alcohol amílico (adicionando por la paredes)
Cerrar con el tapón de caucho
Mezclar con movimientos uniformes de 180°
Colocar en Baño María con el tapón de caucho hacia abajo (30min) o hasta que la separación de la grasa quede bien nítida.
Realizar la lectura en la escala graduada invirtiendo el butirómetro
Prueba del alcohol
Colocar 2mL de la muestra en un tubo de ensaye Adicionar 2mL de alcohol en solución Mezclar sin agitación Observar si coagula o no

Neutralizantes

A. Detección de cal e hidróxidos de calcio
Filtrar a través de un papel filtro 50ml de la muestra
Agregarle al filtro 2mL de Sol. De oxalato de potasio y 6gotas de fenolftaleina

B. Detección de carbonatos y bicarbonatos
Colocar 5mL de la muestra en un tubo de ensaye
Adicionar 6gotas de HCl
Detección de antisépticos y conservadores

A.Detección de formaldehido
Adicionar a un tubo de ensaye 5mL de la muestra
Inclinar el tubo y adicionar 5mL de H2SO4 conc. Que tenga trazas de tricloruro férrico
No mezclar
Observar la formación de 2 capas y reportar si se forma una coloración violeta-púrpura
B. Detección de ácido bórico
Adicionar a un tubo de ensaye 5mL de la muestra
Agregar 4 gotas de fenolftaleína y 5 gotas de NaOH hasta coloración rosa
Dividir en 2 tubos de ensaye a uno agregarle un volumen igual de agua y al otro un volumen igual de glicerina
En ausencia de ácido bórico los dos tubos tendrán la misma intensidad de color rosa.
Si el ácido bórico está presente el tubo con glicerol tendrá una coloración más brillante, usualmente blanca

Adulterantes
A. Almidón
Medir 10mL de la muestra con una probeta graduada y transferirla a un tubo de ensaye Calentar a ebullición en un mechero bunsen
Enfriar en baño de agua con hielo Añadir 2gotas de solución saturada de yodo
En presencia de yodo aparecerá una coloración azul a rojiza que desaparecerá si se vuelve a calentar la muestra.

B. Sacarosa
Medir 15mL de la muestra con una probeta graduada y transferirla a un tubo de ensaye de 50mL
Añadir 1mL de HCl y 0.1g de resorcina Agitar y calentar en Baño María (45°C/5min)
En presencia de sacarosa aparecerá coloración rojiza
Índice de refracción del suero cúprico
Colocar 20mL de leche en un matraz
Añadir 5mL de sol. De Sulfato de Cobre
Agitar perfectamente y filtrar
Colocar una o dos gotas del filtrado (que debe estar traslúcido y sin particular coloidales) en el prisma del refractómetro calibrado (lamuestrea debe estar a 20°C.)
Determinar el índice de refracción y convertirlo a grados refractométricos. Usando la tabla incluida en el manual página 37.


DIBUJOS:
Acidez



pH
Sólidos Totales



Sólidos Grasos

Prueba del Alcohol


Detección de Ácido Bórico

Indice de Refracción


CÁLCULOS Y RESULTADOS:



1.Caracteres Organolépticos

Color. Blanco-Amarillento

Olor. Característico

Consistencia. Característica (líquida)

Sabor. Característico (Ligeramente Dulce)

2.Análisis Higiénico Sanitario


B. Leche ligeramente Sucia.



3. Análisis Fisicoquímico

Acidez.

% de Acidez= [(V*N*0.090)/M]*100

V=Volumen de la base usado en la titulación = 1mL

N=Normalidad de la base usada en la titulación = 0.1N

M= Peso de la leche = 9g

% de Acidez= [(1mL*0.1N*0.090)/9g]*100

= (0.009/9)*100

= 0.1%

Sólidos Totales

% sólidos totales = [(b-a) /p] *100

b= Peso de la cápsula y muestra seca = 33.0333

a= Peso de la cápsula = 32.2480

p= Peso de la leche = 10.0058

% sólidos totales = [(33.0333-32.2480) /10.0058] *100

= 7.8%

Sólidos grasos. 2%

Sólidos no grasos

Sólidos no grasos = Sólidos totales -grasa

= 7.8% -2%

= 5.8%

Prueba del Alcohol. Positiva

Neutralizantes.

A. Detección de Cal e hidróxido de calcio. Negativo

B. Detección de carbonatos y bicarbonatos. Negativo

Detección de Antisépticos y conservadores.

A. Detección de Formaldehido. Negativo

B. Detección de Ácido Bórico. Negativo

Adulterantes

Almidón. Negativo

Sacarosa. Negativo

Índice de Refracción del suero cúprico. 1.339


DICTÁMENES ANALÍTICOS.

1. REFERENCIA NORMAL
2. NOSOTROS
3. DICTAMEN

COLOR
1. Bco-amarillento
2. Bco-amarillento
3. Pasa la prueba

OLOR
1. Característico
2. Característico
3. Pasa la prueba

CONSISTENCIA
1. Característica no debe presentar viscosidad anormal
2. Característica, líquida, no viscosa
3. Pasa la prueba

SABOR
1. Característico ligeramente dulce
2. Característico ligeramente dulce
3. Pasa la prueba

HIGIÉNICO SANITARIO
1. A. Leche limpia: No deja residuo en el filtro
B. Leche ligeramente sucia: Deja un residuo apenas perceptible en el filtro
C. Leche sucia: Deja un residuo evidente en el filtro.
D. Leche muy sucia: Deja un residuo grande en el filtro

2. B. ligeramente sucia
3. La ordeña o el recipiente no estuvieron completamente limpios.

Acidez
1. 0.15%-0.16%
2. 0.10%
3. Está muy baja la acidez

pH
1. 6.6-6.8
2. 6.84
3. El valor está ligeramente alto

Sólidos totales
1. 10.56-17.90
2. 7.8%
3. Está considerablemente por debajo de lo normal

Sólidos no grasos
1. 7.20-11.90
2. 5.8%
3. Está considerablemente por debajo de lo normal

Sólidos Grasos
1. 2.60-8.37
2. 2%
3. Está por debajo de lo normal

Prueba del Alcohol
1. Debe ser Negativa, es decir no debe haber
2. Positiva
3. Es presuntivamente una leche inestable a tratamientos térmicos

Detección de Cal e Hidróxido de Calcio
1. Debe ser negativo, no debe presentar coloración rosa
2. Negativo
3. Pasa la prueba

Detección de Carbonatos y bicarbonatos
1. Debe ser negativo, es decir no se debe presentar efervescencia
2. Negativo
3. Pasa la prueba

Detección de Formaldehido
1. Debe ser negativo, es decir no debe presentar coloración violeta-púrpura en la interfase
2. Negativo
3. Pasa la prueba

Detección de ácido bórico
1. Debe ser negativo, es decir ambos tubos tendrán la misma intensidad de color rosa
2. Negativo
3. Pasa la prueba

Almidón
1. Debe ser negativo, es decir no debe presentar coloración azul-rojiza
2. Negativo
3. Pasa la prueba

Sacarosa
1. Debe ser negativo, es decir no debe presentar coloración rojiza
2. Negativo
3. Pasa la prueba

Índice de Refracción del suero cúprico
1. A 20°C Índice de refracción: 1.34162 Grado Refractométrico: 37.0
2. 1.339
3. Está muy por debajo del valor normal, tanto que no se encuentra en la tabla del manual para convertir el índice de refracción en Grado Refractométrico.

CONCLUSIÓN.

Después de validar los resultados llegamos a la conclusión de que la leche pudo haber sido adulterada con agua ya que los sólidos totales, los sólidos grasos y los no grasos salieron por debajo de los valores normales, además el índice de refracción también fue mucho muy inferior a los valores normales, sin embargo sería recomendable hacer la determinación del punto crioscópico para confirmar.

Además la prueba del alcohol fue positiva es decir la leche no es estable a tratamientos térmicosy puede deberser a que posea alta carga microbiana ya que fue una leche ligeramente sucia, sin embargo es recomendable hacer también una prueba de estabilidad a la ebullición.

BIBLIOGRAFÍA.

http://www.inta.gov.ar/salta/info/documentos/Leche/Incidencia%20manejo%20rodeo.pdf

http://equipoii2afarmacia.blogspot.com/2008/11/analisis-bromatologico-de-leche-bronca.html

Notas de Análisis de Alimentos

Manual de Análisis de Alimentos páginas 21-37


NMX-F-420-1982. PRODUCTOS ALIMENTICIOS PARA USO HUMANO.
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN LECHE FLUIDA. FOOD PRODUCTS FOR
HUMAN USE-DETERMINATION OF ACIDITY IN FLUID MILK. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.


NMX-F-387-1982. ALIMENTOS. LECHE FLUIDA DETERMINACIÓN DE GRASA
BUTÍRICA POR EL MÉTODO DE GERBER. FOODS. FLUID MILK
DETERMINATION OF BUTTERFAT BY THE GERBER METHOD. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.


NMX-F-317-S-1978. DETERMINACIÓN DE pH EN ALIMENTOS.
DETERMINATION OF pH IN FOODS. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN
GENERAL DE NORMAS.